Buscando alternativas mais atrativa e economicamente viáveis, atualmente discutese sobre a utilização de fontes renováveis, para a produção de biodiesel. Os óleos vegetais residuais, como o óleo de soja de fritura, tem sido alvo, pois apresentam um custo menor comparado ao óleo refinado e por não serem competitivos com a indústria de alimentos. No entanto, outras culturas podem atender as expectativas para a produção de biodiesel, sendo o óleo de macaúba estudado para saber quais os benefícios sociais, econômicos e ambientais que essa cultura traz. O objetivo do trabalho foi submeter esses óleos a uma reação de hidrólise para verificar a produção de AGL a partir da quebra das moléculas de triacilglicerol, utilizando como catalisadores, a resina Amberlyst®15 e a argila KSF. As variáveis estudadas foram a razão molar óleo:água, tipo e concentração do catalisador, utilização de diferentes ácidos e diferentes valores de pH. Assim, para a análise de acidez, realizou-se o procedimento de titulação com KOH. A condição que apresentou o melhor resultado para o óleo residual foi com razão molar óleo:água de 1:10 e 6% de catalisador Amberlyst®15 a pH 7,0, chegando a um valor de 7,5 mg de KOH/g de amostra. Já para o óleo de polpa de macaúba, que apresentava uma acidez inicial bem elevada, a melhor produção foi na razão molar óleo:água de 1:30, com 20% do mesmo catalisador, acidificando a água a pH 1,0 com ácido nítrico, resultando em um valor igual a 97 mg de KOH/g de amostra. Ainda assim, comparando-se os dois tipos de óleos utilizando razão molar óleo:água 1:50, 20% de catalisador, acidificando a água nas mesmas condições, a pH 1 com ácido nítrico, nota-se uma grande conversão para o óleo da polpa de macaúba, atingindo um valor próximo a 100 mg de KOH/g de amostra, e uma mudança insignificante na acidez do óleo de soja de fritura, permanecendo o valor de acidez bem próximo ao seu valor de início.

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